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麥克應用系列之化學吸附—H + Y型分子篩(SiO2 / Al2O3:5.2 / 1)的酸位點表征

麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司  2019-06-24  點擊908次

H + Y型分子篩(SiO2 / Al2O35.2 / 1)的酸位點表征


前言

分子篩和其它催化劑的Br?nstead酸度是影響反應動力學的重要因素。因此,這些酸位點的表征非常重要,通常參照氨化學吸附法測定催化劑酸度的標準試驗方法(ASTM D 4824)進行。另一種表征方法則是使用丙胺對樣品進行脈沖化學吸附,然后進行程序升溫脫附(TPD)并連用質譜儀檢測丙烯的方式進行分析(見圖1)。采用帶有蒸汽發生器的AutoChem化學吸附儀與質譜儀聯用可以進行完整的表征分析。

圖1.胺與酸位點反應,通過類似霍夫曼消除反應分解成丙烯和氨。

http://www.micromeritics.com/Repository/Images/Unique/Autochem_II_2920_Front_view_1.jpg

圖為美國麥克儀器公司AutoChem系列化學吸附儀


實驗部分:

材料

本文中使用的分子篩含有氫陽離子,其硅鋁比為5.2:1。分別以異丙胺(> 99.5%GC)和丙胺(> 99.0%GC)作為試劑。丙烯(> 99%)也用于校正。

準備

Y型分子篩樣品可含有多種陽離子,包括銨和氫。這些化合物中的陽離子可通過線性升溫轉化為氫陽離子。樣品首先在氦氣氣氛中以10℃/ min的速率加熱至500℃,然后冷卻至分析溫度200℃,以此來活化樣品。

分析

Y分子篩活化后即進行脈沖化學吸附。在此步驟中,通過流經一個5cm 3環的惰性氣體氦氣向樣品注入10次丙胺蒸汽(以確保樣品吸附飽和)。分析的最后一步是程序升溫脫附(TPD)。在分析的這一步驟中,質譜儀開始掃描檢測產物丙烯。數據是在200°C到500°C的程序升溫期間收集得到。


結果分析

為了獲得定量數據,必須通過采用高精度注射器刺穿墊圈注入已知體積Vcal的待檢測氣體(丙烯),以此來校準質譜儀。質譜儀信號的峰面積可以通過AutoChem峰值編輯軟件得到。為了增加校正精度,可以進行多次注射直至峰面積相似為止。然后可以對這些峰面積取平均值,以給出質譜儀峰面積與實際氣體體積之間的轉換系數,從而計算出分子篩的酸度。圖2給出了此過程的示例。

圖2. 面積-體積校準過程中質譜儀信號的示例。

圖3.AutoChem的熱導率數據。


圖4.質譜儀峰值結果。


此外,圖3和4表明,熱導檢測方法包括化學吸附中殘留的胺和氨,而質譜儀檢測則區分出丙烯信號,從而可以計算酸位點的濃度。通過對圖4中丙烯信號積分得到峰面積(APMS)后,酸位點濃度Nas可計算如下:

以下是與圖4中數據相對應的計算值。濃度值表示為:每克分子篩的酸位點微摩爾數。


結論:

本文通過使用美國美國麥克儀器公司生產的,配備蒸汽發生器選件的AutoChem系列化學吸附儀,進行了H+ZSM-5 (SiO2 / Al2O3:5.2 / 1) 的酸性位表征。采用的方法為丙胺的脈沖化學吸附。實驗過程是首先使樣品吸附足量的丙胺,之后在200-500℃的范圍內進行脫附。脫附過程中,由與儀器連接的質譜進行尾氣分析,通過質譜得到的峰面積數據計算出H+ZSM-5 (SiO2/Al2O3:5.2 /1)酸性位點的密度值。整個實驗過程為全自動進行,峰面積數據由AutoChem系列化學吸附儀配備的Peak Edit軟件計算得出。



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